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    技術應用

    DSC樣品制備的注意事項

    大多數DSC實驗用的是鋁坩堝。這里只討論采用鋁坩堝時,如何制備樣品以獲得最佳的DSC測試質量。

    詳細介紹

    大多數DSC實驗用的是鋁坩堝。這里只討論采用鋁坩堝時,如何制備樣品以獲得最佳的DSC測試質量。

    (關于如何選擇合適的鋁坩堝,請參閱《DSC實驗時如何選擇合適的坩堝及壓片機》。)

    選好鋁坩堝后,必須注意的事項有:

    1. 樣品與坩堝之間接觸要好,以免影響熱效應測量;

    2. 防止坩堝外表面受樣品或樣品分解物的污染;

    3. 樣品周圍氣氛的影響。

    下面以瑞士梅特勒-托利多公司的鋁坩堝為例進行圖解:


    (1)為密封前的帶蓋40μL標準鋁坩堝。

    (2)至(6)為加入樣品并用壓片機冷焊密封后:

    (2)為理想形狀的液態或粉末樣品;

    (3)為用打孔器打出的下面平坦的樣品;

    (4)為下面不規則的“壞”樣品;

    (5)為原來平坦的塑料薄膜加熱時上卷;

    (6)為蓋子下壓變形的樣品;

    (7)和(8)為密封前(7)和密封后(8)含不規則形狀樣品(例如軟薄膜)的輕質鋁坩堝,橡膠壓塊將樣品壓實在坩堝底部。

     

    進一步說明如下。

    熱接觸:

    熱接觸差造成樣品內溫度梯度大。實際尖銳的效應變得拖尾。溫度梯度小得到的效應尖銳,可提高結果的重復性,增強相鄰峰的分離。采用質量少的樣品和由樣品與坩堝之間的良好接觸可獲得樣品坩堝內很小的溫度梯度。

    最佳的是平坦的圓片、密實的粉末和液體。

    不規則形狀的樣品,例如塑料件,可通過將與坩堝底部接觸的一面鋸切打磨來優化。

    脆性物質可在研缽中碾成細粉末,然后用漏斗將粉末加入坩堝,用特富龍桿壓實。糊狀樣品也可用特富龍桿壓入坩堝。將坩堝放在平坦表面上可防止坩堝底變形。

    打孔機打出的樣品的任何毛口(粗糙的毛邊)應該去除,或者毛口向上將樣品放入坩堝。

    液體:用小棒沾取樣品,棒與坩堝接觸將棒端的液滴轉移進坩堝。也可用小

    的注射器(注意塑料管可能被溶劑腐蝕)。

    纖維:如果纖維夠粗,則可剪短平放在坩堝內(可在上面覆蓋一層導熱粉末)。細纖維可用潔凈的鋁箔包成一團,用特富龍桿壓平,然后放入坩堝,平的一面向下。

    對于熔融時往往會向上卷曲的塑料薄膜,可用一個輕質鋁蓋壓住在坩堝底面上。

    對于放熱強烈的反應,可通過用較粗糙的氧化鋁或玻璃粉末與樣品混合(稀釋)來測量。這也有利于氣體向樣品擴散。用于稀釋樣品的物質必須干燥且不可與樣品發生反應。

    如果樣品會升華,則坩堝體積應盡可能小(可選用用輕質鋁坩堝或用輕質鋁坩堝的蓋直接作為坩堝)。

    坩堝底一定要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱會不良。

    坩堝外面受污染:

    坩堝外面不可沾上殘余樣品。此外,樣品不應該與DSC傳感器直接接觸。受污染的傳感器可能產生假象(由于污染而產生的效應),造成傳熱不良。

    傳感器的有機污染物可通過加熱清潔處理去除(用空氣或氧氣作為吹掃氣體在600°C恒溫10min或在500°C恒溫20min)。水溶性污染物可用濕棉球小心拭去,然后作加熱清潔處理。

    有些樣品在測量時會沿著敞口坩堝的壁爬升而污染DSC傳感器??捎么蚩椎嫩釄迳w來防止。

    氣氛的影響:

    無蓋敞口坩堝讓爐體內的氣體接觸到樣品(氣體自由交換),從而保證測量在等壓條件(即周圍氣體的壓力幾乎恒定)下進行。當然,如果樣品爬出或濺出坩堝可能會損壞測試池??缮w上打孔的坩堝蓋來防止。

    受限制的氣體交換(自我生成的氣氛)對于測定液體的沸點是必需的,它可防止樣品過早蒸發。用鉆小孔的蓋蓋住的坩堝可獲得自我生成的氣氛??蓪⑸w放在較硬的表面(例如坩堝盒)上,用一根尖針鉆出小孔。如果可能,應在顯微鏡下測量孔徑(20至100μm)。

    如果樣品被完全密封在坩堝內,則不發生膨脹功(例如吸熱蒸發)。由于樣品受分解產物導致的不斷增加的壓力的影響,分解起始點移向更高的溫度。這種等容測量受坩堝耐壓限度的限制(標準鋁坩堝可耐約200kPa過壓)。對這種測試可采用高壓坩堝。



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