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    技術應用

    DSC測試中高壓坩堝的主要用途

    主要用途是安全性研究。

    詳細介紹

    主要用途是安全性研究。

    熱分析的安全性研究所涉及的是對受溫度程序控制的物質或反應混合物的放熱反應的測定。溫度一般在室溫至300°C或400°C的范圍內。熱敏性特別高的樣品可預冷到–50°C,以測試低于室溫的反應。升溫速率約為5K/min。出于安全原因,初始試驗性實驗采用非常少的樣品(2至5mg)進行。

    可采用高壓坩堝來防止樣品成分的揮發或蒸發。為了防止干擾性催化效應,可采用一次性使用的鍍金或不鍍金鋼坩堝或玻璃坩堝。必要時,可加入少量金屬屑或其它潛在催化劑。

    根據放熱反應焓,有經驗的人可以決定該物質或反應混合物能否在100g級的反應量熱器中進行反應,甚至直接進行kg級中試。與所謂的規模放大相關的問題之一是,隨著物料量的增大,冷卻能力(每體積冷卻面積)迅速下降,由于熱的累積所引起的失控風險增大。冷卻系統失效的最壞情形是,全部反應焓都用于加熱反應混合物的絕熱情形。

    DSC是研究安全性的一個理想工具,因為該技術只需幾克樣品。真的發生失控反應僅造成有限的損害。對可能發生的失控反應,可通過惰性物質例如α–氧化鋁稀釋樣品來防止。稀釋劑吸收反應產生的熱量并促進熱量向坩堝消散。

    DSC中少量樣品很好的溫度控制不同,大量反應混合物的行為因為有限的冷卻能力幾乎是絕熱(無熱交換)的。由反應混合物的反應焓ΔH和平均比熱容cp可計算最大(絕熱)溫度升高ΔT



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