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    技術應用

    熱分析測試中所用載氣的分類及常用載氣流速

    熱分析測試中所用載氣的分類及熱分析測試中通常采用的載氣流速

    詳細介紹



    一、熱分析測試中所用載氣的分類

    熱分析測試,必需使用載氣,即定義測試內的氣氛。大多數情況下,通過采用特定流速的氣體吹掃測試池來實現。氣氛可以分為惰性氣體、反應性氣體腐蝕性氣體三類。

    惰性氣體:與樣品和坩堝無反應;

    反應性氣體:與樣品會發生化學反應;

    腐蝕性氣體:與樣品會發生化學反應,與坩堝或測試池部件有反應風險,例如HCl、Cl2、SO2,測試池可能受損。

    大多數熱分析測試在常壓(即大氣壓下進行。氣密的測試池可在減壓部分真空下或在過壓下進行操作,例如高壓DSC和高壓TGA。

    對于具體的載氣,究竟屬于哪個種類,與樣品及坩堝和測試池部件材料有關。下面逐一加以簡要說明。

    1. 空氣是常用載氣,使用耐壓人造”空氣,幾乎不含水分和二氧化碳;也可用水族潛水泵通過流量計來使用環境空氣,空氣中顯然含有一定量水分。有時使用靜止空氣,即靜態環境空氣??諝獬S糜?/span>儀器的溫度和熱量等校準??諝獾闹饕煞质堑獨?,所以它的物理性能與氮氣十分相似。取決于不同樣品,空氣可以是惰性的,也可能反應性的氧化作用。溫度高至300°C范圍內,空氣對于大部分無機樣品是惰性的,例如銦的熔融和硫酸鈣的脫水。對于聚乙烯塑料這樣的材料空氣是反應性的。此外,錫和鋅等金屬在空氣中熔融時發生氧化,導致重復測試DSC熔融峰發生顯著變化。

    2. 氧氣用于氧化和燃燒行為的測定。通常對氧的純度要求并不高,最便宜的氧氣就適合于OIT(氧化誘導時間)的測試。

    3. 氮氣用于無氧實際上是低氧條件下的測試。純度要求:含氧量不10ppm。氮氣是最常用的惰性氣體。不過在高溫下,氮氣對某些金屬不是惰性的,會生成氮化物。

    4. 氬氣為卓越的惰性氣體。如果對一氧化碳感興趣,應在TGA-MS聯用測試中使用氬氣;氮氣不合適,因為它與一氧化碳的摩爾質量相同(28g/mol)。

    5. 氦氣比上述氣體的導熱性要好得多??勺鳛閮灹紝峤橘|用于TMA測試,也可用于DSC測試以降低信號時間常數。氦氣也是一種理想的無凝結傾向的氣體,即使溫度低至–180°C,因而常用于低溫測試。它的高熱導率使其難以達到1300°C以上。

    6. 二氧化碳可用于羧化反應。

    7. 一氧化碳不僅可燃而且有毒,吹掃氣體作為試樣的分解產物必須用冷阱捕集或專門過濾除去。它的爆炸危險性,參見氫氣。

    8. 惰性化氫氣例如與氬氣稀釋到不能與空氣形成爆炸物的氫氣??蓮墓烫庂徺I混合有4%氫氣的氬氣壓縮氣體,它的爆炸危險性最小。不要在測試時通過混合兩種氣體來即時獲得氬氣-氫氣混合氣。應用:還原氣氛中的反應。

    9. 純氫氣十分危險。與空氣混合時,在很寬的濃度范圍內形成爆炸混合物。只有有處理可燃氣體經驗的專業人員才應該可以使用氫氣來測試。對使用其它可燃和有毒氣體也是如此,例如CH4、CO、NH3、H2S、SO2。

    熱分析測試曲線受氣體類型、壓力和測試池內氣體流速的影響。

    二、熱分析測試通常采用的載氣流速

    典型的載氣流速在20至100mL/min之間。流速當然須,可用旋轉式氣體量計或電子質量流量計,以保證吹掃氣體流動和防止過大的氣流吹走試樣。只要流速恒定,20至100mL/min之間的流速不會影響測試。波動的流速會影響干擾熱重測試。例如,壓力在最大最小值間緩慢振蕩的減壓閥會在TGA曲線上產生正弦形假象。因此,所用的減壓閥必須無振蕩傾向。



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